UV機(jī)-輻射固化紫外光的計(jì)量與標(biāo)定

     UV機(jī)的紫外輻射固化技術(shù)經(jīng)過近30年的發(fā)展，廣泛應(yīng)用于涂料、油墨、膠粘劑和電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng)域。本文介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計(jì)量名詞術(shù)語、單位及定義，紫外輻射度國家標(biāo)準(zhǔn)體系。文章強(qiáng)調(diào)了計(jì)量在紫外輻射固化領(lǐng)域中的重要性，紫外輻射照度/能量計(jì)是定量測量到達(dá)涂層表面的輻射照度/能量的儀器，定期對測量儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是確保量值準(zhǔn)確可靠的唯一途徑。

      輻射固化的基本含義就是利用紫外光（UV）或電子束為能源，引發(fā)具有化學(xué)活性的液體配方，在基體表面實(shí)現(xiàn)快速反應(yīng)的固化過程。輻射固化是一種快速發(fā)展的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)，具有固化速度快、涂膜質(zhì)量高、環(huán)境污染少、能量消耗低等特點(diǎn)[1]。自70年代至今，輻射固化技術(shù)的應(yīng)用越來越普及，以年平均10%以上的速度在增長，具有巨大的發(fā)展?jié)摿?，?yīng)用前景十分廣闊[1][2][3]。UV輻射固化技術(shù)涉及范圍廣，涉及行業(yè)多，因此輻射固化技術(shù)及其所獲得的各種材料及產(chǎn)品被譽(yù)為面向21世紀(jì)的綠色工業(yè)技術(shù)和產(chǎn)品。

      隨著紫外輻射固化技術(shù)的逐漸成熟，市場的逐步擴(kuò)大，紫外光源輻射的準(zhǔn)確計(jì)量顯得日益重要。紫外輻射照度/能 量計(jì)是一種性能相對可靠、使用便利的寬波段紫外輻射測試儀器，用于定量測量紫外光源到達(dá)涂層表面的輻射照度或輻射能量。紫外輻射計(jì)量能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過程提 供可靠的參數(shù)依據(jù)，加強(qiáng)質(zhì)量控制，降低產(chǎn)品的廢品率，節(jié)耗節(jié)能，為生產(chǎn)廠家及最終使用客戶在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。由于紫外輻射照度/能量計(jì)自身的特點(diǎn)，為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，必須按照規(guī)定定期到權(quán)威計(jì)量部門進(jìn)行校準(zhǔn)。

      本論文從紫外輻射固化領(lǐng)域中遇到的計(jì)量問題入手，對紫外輻射計(jì)量與標(biāo)定方法和重要性進(jìn)行了探討。詳細(xì)介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計(jì)量名詞術(shù)語， 我國的紫外輻射度計(jì)量體系和量值溯源問題，國際比對結(jié)果及量值的國際一致性，最后討論了紫外輻射固化領(lǐng)域中應(yīng)注意的計(jì)量問題。
 

光譜輻射度計(jì)量術(shù)語

      在紫外輻射固化領(lǐng)域中常常用到光譜輻射度計(jì)量學(xué)名詞術(shù)語，為了便于理解和國際交流，應(yīng)當(dāng)規(guī)范使用這些名詞術(shù)語，否則易引起混淆。

表1列出了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度計(jì)量名詞術(shù)語、單位及定義[4]。

表1. 輻射度計(jì)量名詞術(shù)語、單位及定義

名詞術(shù)語	符號(hào)	定義	公式	單位
輻射能量 （Radiant energy）	,	在指定的時(shí)程 內(nèi)，輻射通量 的時(shí)間積分		J (焦耳)
輻射通量/輻射功率（Radiant flux/ Radiant power）	, /	以輻射的形式發(fā)射、傳輸或接收的功率。		W (瓦特)
輻射強(qiáng)度 （Radiant intensity）	,	點(diǎn)輻射源在指定方向上的輻射強(qiáng)度是該輻射源在包含指定方向的立體角元 內(nèi)傳輸?shù)妮椛渫?span lang="EN-US"> ，除以該立體角元之商。		W·sr-1 (瓦特∕單位立體角)
輻射亮度 （Radiance）	,	由公式 定義的量。式中 是由經(jīng)過實(shí)際或假想面上指定點(diǎn)的束元在包含指定方向的立體角元 內(nèi)傳播的輻射通量， 是包含指定點(diǎn)的該輻射束截面積， 是該截面法線與輻射束方向之間的夾角。		W·m-2·sr-1（瓦特∕平方米·單位立體角）
輻射照度 （Irradiance）	,	表面上一點(diǎn)處的輻射照度是入射在包含該點(diǎn)的面元上的輻射通量 除以該面元面積之商。		W·m-2（瓦特∕平方米）
輻射出射度 （Radiant exitance）	,	表面上一點(diǎn)處的輻射出射度是離開包含該點(diǎn)的面元的輻射通量 除以該面元面積 之商。		W·m- 2（瓦特∕平方米）

   
   我國建立了紫外輻射度計(jì)量基準(zhǔn)裝置

     光譜輻射照度是光學(xué)領(lǐng)域的重要基本量值，是世界上各個(gè)國家獨(dú)立復(fù)現(xiàn)、保存的重要基準(zhǔn)量值，也是一切紫外輻射度量值溯源的源頭。我國的光譜輻射度國家基準(zhǔn)裝置建于1975年，波長范圍為250nm~2500nm，覆蓋了紫外、可見和近紅外波長范圍，30年來為我國的光譜輻射亮度和照度測量提供了最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。 (250~2500)nm光譜輻射度國家基準(zhǔn)裝置是整個(gè)紫外輻射度計(jì)量體系量值溯源的源頭，為了滿足日益增多的紫外輻射測量需求，1989年我國建立紫外輻射照度工作基準(zhǔn)裝置，用于開展各種紫外光源和紫外輻射照度/能量計(jì)的校準(zhǔn)工作，確保國內(nèi)量值的統(tǒng)一。圖1是我國的紫外輻射度量值傳遞系統(tǒng)示意圖。 

       

圖1我國的紫外輻射度量值傳遞體系示意圖          圖2 我國的紫外輻射照度工作基準(zhǔn)裝置

      紫外輻射照度工作基準(zhǔn)主要由光譜輻射照度標(biāo)準(zhǔn)燈、紫外光譜輻射計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)紫外輻射照度計(jì)、各種紫外光源等組成（見圖2）。根據(jù)當(dāng)時(shí)的市場需要，1989年建立四個(gè)波段的標(biāo)準(zhǔn)。A1波段：320nm-390nm,  峰值波長lp:360nm±5nm；A2波段：365nm，峰值波長lp:365nm±1nm，峰值半高寬度Dl<10nm；B波段：290nm-320nm，峰值波長lp:310nm±5nm；C波段：253.7nm，  峰值波長 lp:253.7nm±1nm，峰值半高寬度Dl<10nm。

     為了滿足市場對高能量多波段紫外輻射照度/能量計(jì)校準(zhǔn)的需求，我院現(xiàn)已建立高能量紫外輻射照度/能量計(jì)以及多波段紫外輻射照度/能量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置，采用光譜輻射計(jì)對應(yīng)用光源的光譜輻射照度進(jìn)行絕對測量，再對特定波段進(jìn)行積分，求得積分輻射照度。
 

紫外輻射度量值的國際比對與國際量值的一致性

國際計(jì)量局BIPM是國際最權(quán)威的計(jì)量組織，下設(shè)

光度輻射度專業(yè)委員會(huì) CCPR，其宗旨是負(fù)責(zé)定期組織世界范圍內(nèi)的光度輻射度量值的國際比對，確保量值的國際一致性。

紫外輻射照度/能量計(jì)是定量測量紫外光源的輻射照度/能量的儀器，廣泛應(yīng)用于航空航天、軍事國防、工農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、電光源和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。然而到目前為止，國際上還沒有定標(biāo)這種寬波段紫外輻射計(jì)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范。2002年12月，亞太計(jì)量組織APMP組織了“UVA探測器的照度響應(yīng)度” 國際比對，尚屬國際上首次此類型比對，旨在評定各參加實(shí)驗(yàn)室的光電探測器在定標(biāo)和測量UVA照度響應(yīng)度時(shí)的等價(jià)性。

比對的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室是新加坡，共有澳大利亞、南非、日本、臺(tái)灣、韓國、中國、新西蘭、新加坡等8個(gè)國家級實(shí)驗(yàn)室參加（新西蘭由于比對時(shí)間沖突退出比對）。表2是各參加實(shí)驗(yàn)室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度。

表2 各參加實(shí)驗(yàn)室與國際參考值之間的相對偏差與不確定度

實(shí)驗(yàn)室	365nm		UVA
	D (%)★	UC (%)★	D (%)★	UC (%)★
澳大利亞NMIA	-0.50	1.2	-0.65	1.0
日本NMIJ	1.30	2.8	2.24	4.7
南非CSIR	5.54	4.0	7.72	7.5
臺(tái)灣ITRI	3.39	1.8	3.80	1.6
韓國KRISS	-1.32	1.2	-3.36	1.7
中國NIM	-0.25	2.1	-0.29	2.1
新加坡SPRING	-0.52	1.6	-0.01	2.4

★  D 與國際參考值之間的相對偏差
★   UC 測量標(biāo)準(zhǔn)不確認(rèn)度
       國際比對表明：我國（ NIM）的紫外輻射照度測量水平在國際上處于領(lǐng)先地位。對于窄波段UV365照度響應(yīng)度，我國的量值與國際參考值最為接近，偏離量僅為-0.25%；對于寬波段UVA照度響應(yīng)度，我國的量值與國際參考值之間的偏離量為-0.29%。

       1999年，中國計(jì)量科學(xué)研究院代表中國在國際計(jì)量局(BIPM)簽署了“國家測量標(biāo)準(zhǔn)及國家計(jì)量研究院出具的校準(zhǔn)和測量證書相互承認(rèn)協(xié)議”。我國紫外輻射照度校準(zhǔn)項(xiàng)目被列入國際質(zhì)量及相關(guān)量校準(zhǔn)/測試(CMC)互認(rèn)項(xiàng)目。因此，中國計(jì)量院出具的證書具有國際通用性。
 

   紫外輻射計(jì)量在紫外輻射固化領(lǐng)域中的重要作用

       如何確保油墨、涂料等產(chǎn)品的質(zhì)量，怎樣才能真正地實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的節(jié)能高效？隨著科技的發(fā)展，企業(yè)在追求產(chǎn)品數(shù)量的同時(shí)，越來越注重產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率，而計(jì)量是確保產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。

      從事紫外輻射固化的企業(yè)正在飛速增加，越來越多的廠家已經(jīng)認(rèn)識(shí)到紫外輻射定量測量對產(chǎn)品的重要性。目前普遍存在的問題是：廠家在購買紫外輻射測試儀器的同 時(shí)，不清楚儀器是否需要定期校準(zhǔn)，應(yīng)到什么地方進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期是多長？有些人認(rèn)為國外的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)一定比中國強(qiáng)，寧肯依賴國外的廠家標(biāo)準(zhǔn)，也不愿信賴我 國的國家標(biāo)準(zhǔn)。有的單位在研究涂料或油墨配方的過程中，沒有充分認(rèn)識(shí)到紫外輻射照度的定量測量問題，一旦產(chǎn)品出了問題，無法做出迅速而準(zhǔn)確的判斷，不知是 光源的問題還是膠或油漆的問題，嚴(yán)重影響了生產(chǎn)效率。

5.1  輻射固化領(lǐng)域中定量測量的重要性

       紫外光源在使用過程中，隨著時(shí)間的增加，輻射照度逐漸衰減。當(dāng)輻射照度低于某個(gè)定值時(shí)，輻射過程不能徹底完成，該值稱為臨界值。當(dāng)輻射照度低于臨界值 時(shí)，光源不能繼續(xù)使用，必須進(jìn)行更換。否則會(huì)對生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量造成嚴(yán)重影響。紫外輻射照度對涂料的深層固化具有直接的影響。當(dāng)紫外輻射照度過強(qiáng)，而輻 照時(shí)間不變的情況下，會(huì)產(chǎn)生涂層老化，如果紫外輻射照度太弱，達(dá)不到良好的固化效果。

      紫外輻射照度/能量計(jì)是對紫外光源到達(dá)涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專業(yè)定量測量的儀器，能為產(chǎn)品的生產(chǎn)過程提供可靠的參數(shù)依據(jù)，促使企業(yè)加強(qiáng)質(zhì)量控制，達(dá)到節(jié)約能源、降低廢品率的目的，并且能為紫外設(shè)備生產(chǎn)廠家、涂料油墨生產(chǎn)廠家及最終使用客戶在生產(chǎn)上提供界定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
 

5.2  測量儀表定期進(jìn)行校準(zhǔn)的必要性

      通過使用紫外輻射照度/能量計(jì)對紫外固化光源進(jìn)行定量測量，實(shí)現(xiàn)了定性到定量的轉(zhuǎn)變，能夠確保產(chǎn)品的質(zhì)量。目前國際上還沒有統(tǒng)一的紫外輻射度測量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，導(dǎo)致不同國家、不同廠家生產(chǎn)的儀器量值相差甚遠(yuǎn)。另外與可見光測量儀器相比，紫外輻射照度/能量計(jì)的穩(wěn)定性相對較差，量值易發(fā)生變化。根據(jù)紫外輻射照度計(jì)國家檢定規(guī)程JJG879-2002，為了確保紫外輻射測量領(lǐng)域量值的統(tǒng)一，必須定期到規(guī)定的計(jì)量部門進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)周期建議為一年，可根據(jù)儀器的使用頻率和準(zhǔn)確度要求適當(dāng)縮短。

      紫外輻射照度/能量計(jì)的特殊組成結(jié)構(gòu)是必須定期校準(zhǔn)的又一重要原因。由于工藝水平和技術(shù)條件的限制，紫外照度/能量計(jì)的UVA濾光片在潮濕環(huán)境下很容易發(fā)生霉變，UVC濾 光片的峰值可能會(huì)隨時(shí)間漂移，這些因素直接影響了量值的穩(wěn)定性。檢定規(guī)程要求紫外照度計(jì)的探頭必須保存在干燥器皿中，以阻止霉變的可能。但是由于紫外輻射 固化領(lǐng)域的特殊工作環(huán)境，以及測量儀表的探頭與顯示儀表一體化的條件限制，將儀表長期放置的干燥環(huán)境中是不切實(shí)際的。因此，儀器的量值發(fā)生變化的可能性較 大。

      紫外輻射固化領(lǐng)域使用的光源一般是高強(qiáng)紫外光源，測量儀表的探測器組成材料在強(qiáng)紫外光源的長期輻照下，很容易發(fā)生老化現(xiàn)象，影響儀器的量值穩(wěn)定性。

      綜上所述，定期對紫外輻射照度/能量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)是非常必要的，是確保量值準(zhǔn)確可靠的唯一途徑。

 

   結(jié)論

      輻射固化技術(shù)經(jīng)過近30年發(fā)展，已廣泛用于涂料、油墨、膠粘劑和電子產(chǎn)品等諸多領(lǐng) 域。本文介紹了輻射固化領(lǐng)域中常用的輻射度量值、定義及單位，規(guī)范使用輻射度計(jì)量名詞術(shù)語。了解我國的紫外輻射度計(jì)量基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)及量值傳遞溯源體系，通過 國際比對結(jié)果明確我國的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)的等效互認(rèn)性。最后介紹了紫外輻射固化領(lǐng)域中計(jì)量的重要性，紫外輻射照度/能量計(jì)是定量測量到達(dá)涂層表面的輻射照度/能量進(jìn)行專業(yè)定量測量的儀器，定期對測量儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是確保量值準(zhǔn)確可靠的唯一途徑。

      紫外輻射固化的應(yīng)用技術(shù)正在迅速發(fā)展，紫外輻射定量計(jì)量的重要性正在被接受并重視。

      中國計(jì)量科學(xué)研究院一直致力于不斷提高紫外輻射度的計(jì)量能力和水平，為各應(yīng)用領(lǐng)域提供準(zhǔn)確可靠的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

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